Все любители воды знают, что ХПК является важным показателем при мониторинге качества воды. Его значение относится к количеству окислителя, потребляемого при использовании сильных окислителей для обработки проб воды в определенных условиях. Оно выражается в мг/л кислорода. Отражает химическую потребность в кислороде. степень загрязнения воды редуцирующими веществами.
В процессе обнаружения и анализа Cl- в пробах воды легко окисляется окислителями. Большое количество Cl- повышает результаты измерений. Определение сточных вод с высоким содержанием хлора и низким содержанием ХПК в настоящее время является сложной проблемой.
В ходе фактического мониторинга было обнаружено, что многие типы сточных вод, такие как сточные воды химических предприятий, сточные воды с глутаматом натрия, сточные воды при переработке морепродуктов и т. д., имеют высокое содержание Cl-, и их измерение ХПК требует экранирования Cl- перед измерением. Ниже редактор объяснит друзьям-водникам два аспекта: метод влияния Cl- и метод устранения помех Cl-.
CI-Вмешательство в определение ХПК
В GB11914-89 «Определение химической потребности в кислороде для качества воды – метод дихромата калия» четко указано, что, когда содержание Cl- в пробе воды слишком велико, необходимо добавить защитные агенты, такие как сульфат ртути, для Факторы воздействия в основном проявляются в двух моментах:
1. Cl- окисляется окислителем, потребляя таким образом окислитель, что приводит к высоким результатам измерений. Конкретное уравнение реакции:
6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2O
2. Добавить в реакционную систему соль серебра в качестве катализатора. Cl- реагирует с серебром с образованием осадка AgCl, который отравляет катализатор и влияет на результаты измерений.
Методы устранения помех CI при определении ХПК
Разбавление проб воды является одним из простых и эффективных методов. В национальном стандарте также упоминается разбавление проб воды с содержанием Cl, превышающим 1000 мг/л. Однако для проб воды с высоким содержанием хлора и низким содержанием ХПК слишком высокий коэффициент разбавления повлияет на результат. точность измерения. В настоящее время существует множество методов устранения влияния Cl-, в основном включая метод с использованием ртутной соли, метод осаждения солей серебра, метод калибровки стандартной кривой, метод калибровки по газообразному хлору, метод закрытого разложения, метод с окислителем низкой концентрации, метод окисления KI-KMnO4, висмут. метод удаления абсорбента, метод хлора и т. д.
метод ртутной соли
Метод ртутной соли также называется методом комплекса сульфата ртути, который является методом защиты Cl- в национальном стандарте. То есть HgSO4 используется в качестве агента, маскирующего Cl-, и массовое соотношение HgSO4 и Cl- предпочтительно составляет 10:1.
Этот метод очень эффективен, когда массовая концентрация Cl- менее 200 мг/л. Однако, когда концентрация Cl- очень высока, результат измерения все еще высок, и ошибка увеличивается по мере увеличения концентрации Cl-.
Поскольку HgSO4 сам по себе очень токсичен, а соли ртути в отработанной жидкости трудно обрабатывать и они вызывают вторичное загрязнение окружающей среды, многие страны в настоящее время не выступают за использование этого метода для устранения влияния ионов хлорида и предпочитают искать альтернативные методы. -токсичные и нетоксичные методы определения загрязненности.
метод с серебряной солью
Метод осаждения соли серебра — это метод, при котором AgNO3 добавляется для образования осаждения AgCl для устранения влияния Cl-. Он подходит для проб воды с массовой концентрацией Cl-, превышающей 10000 мг/л.
Этот метод обычно имеет две формы: одна заключается в добавлении AgNO3 во время предварительной обработки и взятии надосадочной жидкости для измерения значения ХПК. Этот метод требует добавления соответствующего количества AgNO3 для полного осаждения Cl- без избытка. В другом методе в качестве агентов, маскирующих Cl-, используются AgNO3 и KCr(SO4)2. Функция KCr(SO4)2 заключается в ингибировании реакции окисления небольшого количества Cl- в процессе пищеварения.
В методе осаждения солей серебра используются драгоценные соли серебра, что увеличивает стоимость измерений, поэтому необходимо восстанавливать и повторно использовать серебро. Другим недостатком является то, что при осаждении AgCl он теряет часть органических веществ в пробе воды в результате совместного осаждения и флокуляции, что приводит к низким результатам измерений.
Стандартный метод калибровки кривой
Этапы метода калибровки стандартной кривой: сначала подготовьте стандартные кривые хлорида натрия с различными концентрациями Cl, измерьте значение ХПК и нарисуйте стандартную кривую ХПК-Cl. Затем возьмите две идентичные пробы воды: одну для измерения значения ХПК без маскировки Cl-, записанную как общая ХПК, а другую для измерения содержания хлорид-ионов, и найдите соответствующее значение ХПК на стандартной кривой, записанное как ХПК·Cl-. , то разница между общим ХПК и ХПК·Cl- будет истинным значением ХПК образца.
Метод калибровки стандартной кривой не использует соли ртути и соли серебра, является экологически чистым и экономичным и является предпочтительным методом для лабораторий.
Метод калибровки по хлору
Во время пищеварения используется абсорбционное устройство с обратным холодильником для экспорта образующегося Cl2 и абсорбции его раствором NaOH. Его титруют стандартным раствором Na2S2O3. Количество израсходованного Na2S2O3 преобразуется в количество потребленного кислорода, которое является поправочным значением Cl. -.
Фактическое значение ХПК сточных вод представляет собой разницу между кажущимся значением ХПК и поправочным значением Cl-. Этот метод подходит для определения сточных вод с высоким содержанием хлоридов с содержанием хлорид-ионов менее 20 000 мг/л и ХПК более 30 мг/л. Однако этот метод требует очень тщательного экспериментирования, иначе он принесет больше ошибок.
герметичный метод пищеварения
Основной принцип заключается в измерении ХПК путем разложения в закрытом контейнере. Когда Cl- в воде окисляется до Cl2 и достигает газожидкостного равновесия, Cl- больше не может окисляться. Используя соответствующий маскирующий агент, значение ХПК. образец можно измерить.
По сравнению со стандартным методом результаты этого метода имеют более высокую точность и прецизионность. Некоторые данные показывают, что метод герметичного расщепления является более точным для анализа ХПК в сточных водах с высоким содержанием хлора. Когда ХПК находится в диапазоне от 100 до 1000 мг/л, а концентрация хлорид-ионов менее 10 000 мг/л, относительная погрешность этого метода. составляет ≤4,2%. Герметичное пищеварение занимает мало времени, но этот метод имеет определенные риски, поэтому необходимо обеспечить безопасность эксперимента.
Метод окисления KI-KMnO4
В щелочных условиях KMnO4 используют для окисления веществ в сточных водах, оставшийся KMnO4 восстанавливают с помощью KI, а затем титруют стандартным раствором Na2S2O3, а количество израсходованного Na2S2O3 пересчитывают в количество израсходованного кислорода, получая тем самым ХПК. ценить.
Однако измеренные значения с использованием этого метода отличаются от значений, измеренных методом окисления K2Cr2O7. У них есть соотношение K. Следовательно, вам нужно знать это соотношение K только для преобразования значения ХПК, измеренного методом окисления KI-KMnO4. метод. Этот метод подходит для сточных вод с содержанием Cl- от десятков до сотен тысяч мг на литр, но требует измерения значения K, поэтому очень громоздок.
Метод удаления хлора с абсорбентом висмута
Cl- в пробе воды выделяется в виде газообразного HCl в кислой жидкости, который поглощается и удаляется поглотителем висмута, после чего измеряется значение ХПК.
Точность и прецизионность этого метода существенно не отличаются от стандартного метода, но метод разложения отличается: используется микроволновое разложение или разложение в духовке.
Некоторые описанные выше методы устранения помех Cl- имеют ограничения в реальном экспериментальном процессе, и каждый метод требует дальнейшего совершенствования. На данный момент, когда концентрация Cl- в пробе воды находится в пределах 1000 мг/л, мы отдаем приоритет использованию метода национального стандарта, когда концентрация Cl- превышает 1000 мг/л, а концентрация ХПК в пробе воды отсутствует; высокий, можно рассмотреть метод стандартной кривой.
